用紫外吸光光度法测阿司匹林中水杨酸含量?原理…步骤…祥细点…谢谢,

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用紫外吸光光度法测阿司匹林中水杨酸含量?
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【摘要】 目的 测定游离水杨酸含量.方法 紫外分光光度法.结果 水杨酸在1.52～30.4μg/m（r=0.99996）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.78%,RSD为1.18%（n=6）.结论 本方法快速、准确、可作为游离水杨酸的检查.关键词 阿司匹林肠溶片 游离水杨酸 紫外分光光度法 阿司匹林肠溶片是一种解热镇痛、抗炎、抗风湿药物,应用临床已有多年的历史,疗效确切.但在检查其游离水杨酸一项时,《中国药典》一直沿用对照品化学反应目视比色法判断标准,特别当对照品与供试品溶液颜色相近时易造成判定误差.该法也只能半定量,且整个操作过程繁琐.本文对建立紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量进行分析.1 仪器与试药 UV-1601紫外分光光度计（日本岛津）,阿司匹林对照品（批号:1011-0101）水杨酸对照品（批号:0106-9702）,（均从中国药品生物制品检定所购）;阿司匹林肠溶片3批（①批号:20020401规格:50mg;②批号:030101规格:50mg;③批号:20030618规格:25mg×100片）,另外取阿司匹林片1批（批号:020503规格:0.3g×100片）.2 实验方法与结果 2.1 测定波长的选择 精密称取水杨酸对照品与阿司匹林对照品适量加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液分别制成每1ml约含10μg的水杨酸溶液和每1ml约含100μg的阿司匹林溶液,照分光光度法分别在200～350nm的波长范围内扫描紫外吸收图谱,水杨酸对照品溶液在304±2nm,235±2nm的波长处有最大吸收,阿司匹林对照品溶液在277±2nm,228±2nm的波长处有最大吸收,经将两者的对照品溶液放置24h,再分别扫描吸收图谱,发现阿司匹林对照品溶液在304nm的波长处有明显吸收,说明此溶液放置过程中发生了水解反应,有水杨酸产生,然而在277nm的波长处的变化不大,故选定304nm的波长处为测定游离水杨酸的波长.2.2 标准曲线制备 精密称定水杨酸对照品约15.2mg,置100ml量瓶中加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀.精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0ml分别置50ml量瓶中,各加冰醋酸-甲醇（1∶10）溶液稀释至刻度,摇匀,在304nm的波长处测定吸收度;以浓度和吸收度作线性回归,得回归方程:A=0.04189C+0.00167,r=0.99996.2.3 测定游离水杨酸 取本品适量（约相当于阿司匹林0.1g）,置100ml量瓶中摇匀,过滤,在304nm的波长处测定吸收度,用标准曲线求得含量结果测定3批阿司匹林肠溶片和1批阿司匹林片中游离水杨酸含量并与《中国药典》2000年版二部收载的阿司匹林肠溶片和阿司匹林片项下检查游离水杨酸法比较.结果见表1.表1 两种方法测得结果 2.4 不符合规定 ≤1.5 阿司匹林片 020503 0.39 不符合规定 ≤0.3 2.4 回收率试验 采用加样回收试验法,取100ml量瓶6只,编号,各精密称取已测定过水杨酸含量的阿司匹林肠溶片细粉适量（约相当于50mg）分别置量瓶中,再于1、2号量瓶中各精密加入水杨酸对照品0.5mg,3、4号量瓶中各精密加入水杨酸对照品1.5mg,5、6号量瓶中各精密加入水杨酸对照品2.5mg,照测定方法,分别依法测定,计算平均回收率,结果见表2.表2 水杨酸回收率测定结果 3 讨论 溶剂用无水乙醇、甲醇、冰醋酸-甲醇（1:10）溶液为溶剂分别做阿司匹林在各溶剂中的稳定性试验,取阿司匹林对照品分别用上述3种溶剂制成测定溶液,照测定游离水杨酸项下测定,在相同的时间得到数据表明,阿司匹林在无水乙醇和甲醇中水解反应快,故无水乙醇、甲醇不宜作测定本品的溶剂.试验表明,冰醋酸-甲醇（1:10）溶液配制的阿司匹林溶液水解反应较慢,相对稳定,但放置时间长,测得值增大,因此,建议样品溶液即配即用.本法测得的结果与药典法测得的结果相符,但本法准确度高,可作为阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查.本法也适宜阿司匹林片中游离水杨酸的检查.