蒙脱石怎么判断质量?饲料或兽药使用的蒙脱石怎么判断质量好坏?

来源:学生作业帮助网 编辑:六六作业网 时间:2024/05/03 16:09:16
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蒙脱石怎么判断质量?
饲料或兽药使用的蒙脱石怎么判断质量好坏?

蒙脱石怎么判断质量?饲料或兽药使用的蒙脱石怎么判断质量好坏?
二氧化硅 取本品约0.2g,精密称定,置铂金坩埚中,炽灼灰化后,再900℃炽灼2小时,放冷,精密称定,加硫酸0.2ml,乙醇2ml,再加氢氟酸6ml,置水浴上蒸至近干时,再加氢氟酸6ml,继续蒸发至气体除尽,900℃炽灼1小时,放冷,精密称定;减失的重量,即为供试品中含有SiO2的量.含二氧化硅SiO2不得少于50.0%.
三氧化二铝 对照品溶液的制备 取铝约1.0g,精密称定,置1000ml量瓶中,加盐酸10ml与水10ml,温热使其溶解,加水稀释至刻度,摇匀,即得. 供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置铂金坩埚中,加无水偏硼酸锂1g,混匀,缓缓炽灼至1100℃,炽灼15分钟,放冷,将坩埚置已加入稀硝酸溶液(1→20)25ml的烧杯中,再加稀硝酸溶液(1→20)50ml,浸没坩埚,将磁搅拌棒放入坩埚内,加热,轻轻搅拌至完全溶解,迅速滤过,滤液置200ml量瓶中,用水洗涤坩埚与滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置100ml量瓶中,加1%氯化钠溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得.测定法 精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0ml,分置100ml量瓶中,各加1%氯化钠溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,将上述各溶液及供试品溶液照原子吸收分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV D含量测定法第一法),在309nm的波长处测定,计算,即得.按干燥品计算,含三氧化二铝Al2O3不得少于10.0%(g/g).
吸蓝量的测定 (蒙脱石含量换算)
蒙脱石分散于水溶液中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,以100克样吸附的次甲基蓝毫克当量数或克数表示.蒙脱石含量愈高,吸蓝量愈多.因此,吸蓝量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标.
(一)主要试剂和材料
l、次甲基兰标准溶液(0.005000N):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温.称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰.
2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热).加水稀释至1000毫升,摇匀.
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)
(二)操作步骤
l、称取0.2000克试样,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀.
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温.
3、用次甲基兰标准溶液滴定.开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,快到终点时,每次滴加0.5~l毫升.每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环.若未出现,则继续滴加.当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点.记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续稿加l~2毫升次甲基兰溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误.
4、计算 B= N×V×0.3199×100 /G 式中:
B一吸兰量(克/100克样);
N—次甲基兰标准溶液的当量浓度;
V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数;
G—试样重量(克)
0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)
(三)讨论
l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品.
2、样品在105℃200目烘半小时后测用.
3、微沸5分钟时,水份蒸发过多,影响结果.
4、蒙脱石(%) = 吸兰量/0.442
5、精确测量蒙脱石含量可用X光衍射图谱法(中国地质科学研究院、中国建筑材料科学研究院检测中心、中国地质大学、国家地质实验测试中心、浙江大学等)
吸附力 取本品约0.2g,精密称定,置50ml离心管中,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)25ml.充分振摇,离心(3000转/分)5分钟,弃去上清液,重复一次,精密加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)10ml,充分振摇,放置过夜,精密加硫酸士的宁溶液10ml,充分振摇1小时,离心5分钟(3000转/分),精密吸取上清液10ml,置250ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ A),在254nm的波长处测定吸收度;另精密量取硫酸士的宁溶液适量,加磷酸盐缓冲液(pH 6.8)稀释成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照品溶液,同法测定,按下式计算,每1g吸附五水硫酸士的宁的量应为0.3~0.5g.(2As-A)×Ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的宁的量 A×W×105 式中:As为对照品溶液的吸收度; A为供试品溶液的吸收度; Ws为五水硫酸士的宁重量; W为供试品的取样量; 5×103为供试品溶液的稀释倍数; 105为对照品溶液的稀释倍数.
酸碱度 取本品2.0g,加水20ml,搅拌5分钟,使样品分散,依法测定(中国药典1995年版二部附录Ⅵ H)pH值为4.5~8.5.
碳酸盐 取本品1.0g,加水10ml混匀,滴稀加盐酸,导入氢氧化钙试液中,不得有白色沉淀产生. 水溶解物 取本品5.0g,加水50ml,煮沸10分钟,滤过,滤液蒸干,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.4%
膨胀度 取本品1.0g(105℃干燥4小时),置已加入40ml水的具塞量筒内,摇匀,加水至75ml振摇10分钟,使试样充分分散,加入1mol/L盐酸溶液25ml,振摇5分钟,静置24小时,读出沉淀物界面的刻度值,每1g膨胀的体积应为10~25ml.
重金属 取本品4.0g,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)4ml与水46ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液加水使成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十. 砷盐 取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%).
蒙脱石在饲料上的应用
蒙脱石在饲料上应用具有脱霉、止泻等作用,并且安全绿色.
现代饲料网整理出蒙脱石在饲料上有以下几方面应用:
吸附、固定霉菌毒素和有害细菌的功能
蒙脱石药理研究表明,它对大肠杆菌、霍乱弧菌、空肠弯曲菌、金黄色葡萄球菌和轮状病毒以及胆盐都有较好的吸附作用;对细菌毒素有固定作用;蒙脱石只吸附、固定表面带有粒编码蛋白(CS31 A)的致病性带电病原菌,对表面不带 CS31 A 的正常菌群无固定清除作用,蒙脱石的不均匀带电性使其可以吸附各种消化道致病因子.
添加蒙脱石已成为适合在大规模饲料生产中脱霉措施的首选.纳米蒙脱石对霉菌毒素具有强力吸附作用,吸附力(%)如下:黄曲霉毒素,100%;玉米赤霉烯酮,88%;赭曲霉毒素,72%;麦角毒素,100%;串珠镰孢菌毒素,91%.
大量临床实验表明,饲料中添加0.2%的蒙脱石足以解决饲料中霉菌毒素问题,并且不会吸附饲料中的营养成份.

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